吹掃捕集裝置的甲醇和水的干擾問(wèn)題怎么解決？
吹掃捕集裝置在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出，并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮，吹掃捕集裝置并不是不會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題的，錯(cuò)誤的使用或者是長(zhǎng)期未保養(yǎng)維護(hù)就會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題，比如：
1、吹掃氣流速和吹掃時(shí)間的選擇
2、甲醇和水的干擾
那么怎么解決這些問(wèn)題呢？吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時(shí)，小利于對(duì)含量低的樣品進(jìn)行定量分析；而太高的流速義會(huì)增加水蒸氣對(duì)檢測(cè)的下擾。吹掃時(shí)間是影響方法回收率和靈敏度的一個(gè)重要因素。吹掃時(shí)間偏短時(shí)，溶液中的分析物揮發(fā)小充分，吹掃時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)吹脫啦附劑表面的分析物。
捕集管含有過(guò)量的甲醇和水足吹掃捕集法常見的問(wèn)題，兩種物質(zhì)的過(guò)量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來(lái)的化合物回收率小高，還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命；甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜肚色譜檢測(cè)器的信號(hào)。
因此，能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問(wèn)題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇，此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。
通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離般率的影響；對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料（如硅膠）。干吹反而引起更多的問(wèn)題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因?yàn)榉治鲞^(guò)程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。
更新時(shí)間：2022-04-13
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